由天津市分析測試協會標準物質與檢測技術分會、天津市標準物質與穩定同位素標記技術研究重點實驗室聯合主辦的“阿爾塔有約—2025線上系列論壇"第21期食品專題【食物中污染物和有害因素檢測】線上研討會于2025年5月29日成功舉辦。

本次論壇聚焦食品中污染物和有害因素監測，包括細菌毒素、有毒生物堿含量、農殘檢測技術標準體系建設及標準物質研發等話題。邀請了來自北京市疾控中心、大連海關技術中心、天津市標準物質和穩定同位素標記技術研究重點實驗室以及賽默菲科技色譜質質譜部的專家進行交流，并設有在線互動問答環節。

范賽 研究員 北京市疾病預防控制中心營養與食品衛生所

范賽研究員作題為《食品中細菌毒素標準體系建設與應用》的報告。范老師首先詳細介紹了細菌毒素，尤其是內毒素和外毒素的區別，以及它們在食品中的產生和影響。其次以米酵菌酸、嘔吐毒素為典型例子，著重講解了細菌毒素理化檢驗方法標準及檢測技術要點。他表明了缺乏標準檢測方法和標準物質的現狀，強調了新技術和研究成果分享的重要性。我們需要通過標準化手段提升風險防控能力，建立覆蓋檢測方法、風險評估的全鏈條標準體系，為保障食品安全、促進食品產業高質量發展提供科學依據與技術支撐。

范賽研究員“專家互動"環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：

1、目前米酵菌酸生物樣的檢測是否有國家標準？

答：目前對于食品中米酵菌酸的檢測是有國標方法的，GB 5009.189-2023食品安全國家標準食品中米酵菌酸的測定也是我國細菌毒素國家標準檢測方法，但是生物樣品中米酵菌酸的檢測方法是沒有國家標準的，僅有衛生標準《椰毒假單胞菌酵米面亞種食物中毒診斷標準及處理原則》（WS/T 12-96），因此大部分實驗室可能有自己的處理流程，但并沒有一個明確統一的國家標準。對于生物樣本的檢測，實驗室通常會有各自的應急處置方案，不一定非要采用國家標準。

2、開展毒素檢測項目，對實驗室是否有特殊要求？

答：開展毒素檢測項目時，實驗室需要具備相應的儀器設備和標準物質。對于細菌毒素，由于其可能具有活性，在進化學實驗室前需要先進行滅菌處理。此外，在取樣過程中要確保樣品充分混合均勻，以避免結果受分布差異影響，同時保證所有樣品經過充分滅活以獲得穩定一致的結果。

3、毒素類的樣品很容易不均勻，初復測差異很大，有沒有好點的解決辦法？

答：細菌毒素是在食品部分區域里出現的污染物質，不像農藥或獸藥殘留的均勻分布，而是像真菌毒素一樣，通常在食品中呈不均勻分布，這可能導致取樣時出現結果差異。解決分布差異的一個方法是大量取樣，并充分混合樣本，以確保數據的準確性與一致性。另一個重要步驟是確保食品樣品在檢測前至少已充分滅菌，避免因細菌產毒的動態變化導致測量數值的不準確。這些措施有助于提高檢測結果的可靠性，減少因取樣或細菌再次產毒帶來的誤差。通過上述方法，可以更有效地解決和應對在食品樣品檢測中遇到的取樣和數據穩定性問題。

張曉林  高級工程師  大連海關技術中心

張曉高級工程師作題為《茶葉中35種吡咯里西啶生物堿分離分析方法研究》的報告。張老師主要分享了在現行標準下，針對35種吡咯里西啶生物堿（PA）的質譜分析方法建立及分離的難點，特別是針對同分異構體的共流出問題。其次，討論了當前吡咯里西啶生物堿分離分析方法和標準制定情況，包括歐盟、美國和中國的相關研究進展及針對35種吡咯里西啶生物堿的質譜分析方法建立及分離技術的難點，強調了生物堿對食品安全的潛在威脅和研究的重要性。

張曉林高級工程師“專家互動"環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：

1、您介紹的這些生物堿國內有相關的檢測及嗎？

（1）關于35種吡咯里西啶生物堿，有一個正在起草中的海關行業標準，行業標準牽頭單位海科中心，大連海關技術中心是參與單位。目前這個標準滿足了EU2023/915中茶葉關于吡咯里西啶生物堿要求。香辛料和中草藥方面我們也做了大量的實驗，有很多遠超歐盟，特別是中草藥，我們已經建立了涵蓋歐盟藥典、美國藥典及歐盟污染物的44種吡咯里西啶生物堿的分析方法，目前該方法正在拓展分析目標物為56種吡咯里西啶生物堿。

（2）我國目前僅制訂了《動物源食品中9種雙稠吡咯啶類生物堿的測定 液相色譜-質譜/質譜法》（SN/T 5450-2022）、該方法針對蜂蜜、乳及乳制品、畜禽肉(牛、豬、雞)及其內臟中9種吡咯里西啶生物的檢測，GH/T 1107-2015《蜂蜜中5種雙稠吡咯啶類生物堿的測定高效液相色譜-質譜/質譜法》主要針對蜂蜜樣品中5種吡咯里西啶生物堿的檢測。

（3）國內吡咯里西啶生物堿無。

2、請問您做的這些生物堿里面，鉤吻堿和烏頭類堿是否有相應的液質方法研究？

（1）我們目前的方法尚未涵蓋鉤吻堿和烏頭類堿這兩種劇毒生物堿的分析，但已涵蓋了其他生物堿如麥角生物堿、托烷生物堿等，并且正在進行采購其他生物堿標準品以擴展檢測范圍。

（2）烏頭類堿因毒性較大，關注度較高，國內已有2個相關標準，GB/T 38751-2020植物次生代謝物生物堿的檢測 液相色譜-質譜法，方法涵蓋了烏頭類堿、次烏頭類堿、新烏頭類堿等11種生物堿的檢測。GB 36942-2018化妝品中10種生物堿的測定液相色譜-質譜法，主要針對化妝品，中草藥有一個標準 ISO 23191-2020 中有9種烏頭類堿的檢測方法（液相色譜法）。

（3）鉤吻堿，目前有一個廣西食品安全地方標準DBS45/058-2019，食品中鉤吻堿和鉤吻堿子的測定，第一法為液質質的檢測方法，第二法為氣質質的檢測方法，第三法為液相高分辨質譜法。

3、像藻毒素這類溶液標準物質的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報溶液標準物質？

雖然獲取困難，還是要通過富集、合成等手段得到純品原料，根據JJF1855的要求，對純度進行準確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報溶液標準物質。

徐銀 高級工程師 天津市標準物質與穩定同位素標記技術研究重點實驗室

徐銀高級工程師作題為《食物中污染物標準物質解決方法》的報告。徐老師報告主要圍繞食品中污染物標準物質的解決方案展開，包括標準物質的分類、產品類型，以及在研制過程中需解決的技術問題。她首先介紹了海洋毒素、真菌毒素、生物堿類標準物質的解決方案，其次討論了農藥、獸藥殘留等污染物的標準物質研制情況。最后介紹了同位素內標在檢測過程中的選擇與注意事項，討論了混合標準品在研制過程中對異構體的考慮，以及同位素內標的選擇原則。她表明標準物質在控制檢測質量和確保檢測結果的可湖源性、重現性方面扮演著重要角色，穩定同位素正從實驗室走向監管一線，為破解食品污染難題提供了技術支撐

徐銀高級工程師“專家互動"環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：

1、現在全氟化合物的檢測，有些是混合物，帶有支鏈的同系物，這些全氟混合物有標準品嗎？

答：在全氟化合物檢測領域，針對帶有支鏈的混合物，目前阿爾塔已有對應的標準品可供使用。在標準品研制過程中，研發團隊會充分考慮支鏈異構體的存在對檢測的影響，不僅在混標定性研究階段就將支鏈異構體的區分納入考量，明確標注出混合物中各類支鏈異構體；而且在原料確認及濃度定值環節，也會評估支鏈結構對定量準確性的影響。這種精細化的處理方式，使得標準品能夠滿足不同應用場景的需求——無論是針對單一構型，還是采用支鏈異構體混合物的檢測分析，阿爾塔標準品均在證書中對成分組成進行了清晰標注，為檢測工作提供了可靠的參考依據。

2、關于同位素內標的選擇有哪些注意事項？

答：首先，依據檢測標準匹配標記類型。部分標準會明確規定使用氘標記或碳/氮標記內標，若標準未作硬性要求，則需結合實驗需求靈活選擇。例如碳/氮標記內標穩定性更優，但成本較高；氘標記內標價格親民且易獲取，不過需注意標記位置可能引發的氫氘交換問題。

其次，考量目標物性質與檢測場景。當檢測對象包含同分異構體（如倍他米松與地塞米松）時，需避免結構相似導致響應峰干擾；所以我們選擇內標時要結合外標的性質進行選擇。

最后，建立異常情況的溝通機制。若出現檢測結果異常，可及時與標準物質生產者（如阿爾塔等企業）或使用者聯動，從內標適用性、標記穩定性、實驗操作等維度排查問題，確保檢測的準確性。

3、像藻毒素這類溶液標準物質的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報溶液標準物質？

答：雖然獲取困難，還是要通過富集、合成等手段得到純品原料，根據JJF1855的要求，對純度進行準確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報溶液標

郭藤 資深應用工程師 賽默飛世爾科技色譜質譜部

郭藤工程師做題為《多級質譜掃描和混合碎裂模式在痕量農殘分析中的實戰應用效果》的報告。郭老師首先介紹了高分辨率質譜技術的先進組件與掃描模式對比，其次介紹了高通量化工分析技術及其應用，突出STYLE方法在質譜分析中的優勢及靈敏度表現；討論了在高靈敏度質諧分析中，如何處理化合物定量離子單一的問題，通過使用同位素碎片離子和CADACD技術作為定性補充，以提高分析的可靠性。此外，介紹了Stel平臺因其靈活性、快速掃描和無需優化母離子電壓等參數的優勢，能有效應對多殘留檢測方法的挑戰，節省實驗人員的時間并簡化操作流程。

郭藤資深應用工程師“專家互動"環節，現場聽眾提出的問題及解答如下：

請您介紹一下用于食品中做非靶向檢測的質譜設備？

答：如果實驗室只有三重四極桿，最好是SRM掃描速度比較快的，可以做靶向的篩查。如果要做更為嚴格的準確的篩查，特別是非靶向篩查，最好使用高分辨質譜，比如靜電場軌道阱質譜，分辨率高質量數測定準確。

“阿爾塔有約"系列研討會自2022年推出以來，至今已持續到第21期。我們也將持續推出食品、環境、農殘、同位素、臨床等專題內容，定期分享標準物質在各領域的技術應用及知識，助推行業標準化發展，請大家持續關注。